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微觀察技術在棉紡織業的應用

來源:中國紡織服裝機械網 發布時間:2015年05月25日

不論何種纖維,其結構上是具有固定的特征,而此特征亦是纖維的本質屬性,不同的纖維有著其不同之物理性及化學性,此等性質亦是決定著該種纖維的使用特征,這些特性原于纖維本身的結構及內含,我們可以由纖維之外形至內層,甚至由深入至纖維分子組成之形態,觀察纖維的結構,了解纖維基本單元相互之作用及排列形式.結構內含直接影響著纖維各項性質的內在原因.探索纖維的基本特性,在現時開發化學纖維之新型纖維上,已被廣泛利用,而天然纖維則較少應用.纖維微觀察之發展:纖維微型觀察結構研究,由19世紀至近代三四十年內,不論是理論上,分析方法上,儀器發展上都大有突破,尤其各種新型纖維之誕生,從宏觀結構進入微觀結構領域,已達新紀元..隨著各種光學顯微鏡及其技術之創新,令微觀察技術應用在纖維鑒別法上更為成熟.
(一)微觀光學儀及各項方法之發展
現今各類光學儀器,林林總總,配合不同需要及不同工藝,例如:
(1)掃瞄電子顯微鏡SEM(SCANNINGELECTRONMICROSCOPE)—由光學系統及掃瞄系統,信號檢測系統和圖像顯示系統,記錄系統等組成.電子束從電子槍射出后,經磁透鏡聚焦,并受到兩組掃描線圈的偏轉作用,然后投射到試樣上作光柵狀掃描的細電子束,在顯像管的熒光屏得到圖像信息。其圖像立體感強,試樣厚度無限制。
(2)透射電子顯微鏡TEM(TRANSMISSIONELECTRONMICROSCOPE)—由電子槍,聚光鏡等成像系統及圖像和記錄系統組成.
(3)掃瞄隧道顯微鏡STM(SCANNINGTUNNELLINGMICROSCOPE)及
(4)原子力顯微鏡AFM(ATOMICFORCEMICROSCOPE)
(5)偏振光顯微鏡(POLARIZEDMICROSCOPE)—能使光線產生偏振,并在偏振之下觀察微細結構的顯微鏡.可測量纖維的雙折射和取向度。
(二)纖維結構鑒別法:
(1)X射線和電子衍射法(X-ray&Ele

ctrondiffraction)—可利用X射線照射不同纖維時所得的衍射圖像的差別來鑒別各類纖維.
(2)紅外光譜法(Infre-red)—利用各種纖維的特征及化學基團,在紅外線光譜中,具有的特征及吸收譜帶來鑒別纖維.
(3)紫外光(Ultraviolet),熒光(Fluorescence)—利用不同元素發射的熒光X射線的波長各有不同,再利用光譜分析.
(4)核磁共振法NMR(Nuclearmagneticresonance)—由自旋動量或角動量不為零的原子核,在恒定的外磁埸中,其核磁矩可取各種量子化的方位,在另一個給定頻率的電磁波作用下,原子核的磁能級之間所發生的共振躍遷現象,可以分析分子內原子團或原子排列的順序和化學鍵的性質。
(5)其它,如喇曼光譜法(Ramanspectrum),表面分析法(Surfaceanalysis)等.加上各種電子顯微術(Electronmicroscopy)等。
纖維亦可由物理性及化學性能推測纖維結構,其方法:
(a)有熱分析法(Thermalanalysis),動態和斷裂力學法:是在過程控制溫度下,測量物質的物理性質與溫度關系的一種技術,在化學纖維領域上,應用最多的常用方法,例如,測試質量變化有熱重法(TG)及逸出氣分析(EGA),測試溫度變化有差熱分析(DTA),測試熱含變化有示差掃描量熱法(DSC),測試尺寸變化有熱膨脹法,測試力學特性有熱機械分析(TMA),及動態機械分析(DTMA),測試光學特性有熱光學法。
(B)質譜分析法(Massspectrometry):試樣經離子化后,形成質譜的分析方法。
可以測定有機物分子量及結構方式,以及鑒定有機物及其結構,通過離子感光板取得強度不同的譜線,稱為質譜圖,根據質譜圖可叛斷物質的分子量和結構型式。
隨著器材及方法之創新,使大家對各種纖維深入了解,微觀察技術應用在纖維鑒別上外,更可利用了解纖維的各項特性結構,
從而在后工序上作配合性改良,使能生產更優質之紗線及織物,從而對紡織業上作進一步之發展。
天然纖維以棉纖維為主,占整個紡織產業的比例很大,棉紡業之發展,除機械上,工藝上之改良,棉花之質量結構,直接影響著成紗之各項物理指標,現用之各項檢測儀器,方法,及標準,祇能提供一些數據,大都是平均值,而紡廠按數據控制生產工藝,往往未能了解該批棉纖真正情況,各批棉纖之特性是否接近而配搭,引致成紗后問題出現。
(三)深入了解棉纖維:微結構法在天然棉纖維上之應用,不為廣泛,只有在成熟度上利用顯微鏡法,主要觀察其成熟度情況,而評定此批棉纖之成熟系數之其中一個指標。首先探討棉纖之結構特征:
(a)宏觀外型結構:一根天然棉纖維為一單細胞,從胚珠表皮細胞,經過約25-30天延伸期,進入約25-30天加厚期而成長。成熟的纖維,呈細長而略扁的管狀,頂部最高,中部次之而稍粗,基部最低,橫截面,中部最大,基部次之,頂部最小,纖維長度與寬度之比約為1000-3000,成熟的纖維,向外具有天然卷曲,呈螺旋形左及右扭曲,此為棉纖維之特征,成熟的棉纖維扭曲數約為39-65個/厘米,約每毫米反轉向一次,未成熟或過度成熟纖維則較少。
(b)截面內層結構:棉纖維截面多為呈腰果型,其次圓形,耳朵形等,由許多同心層組成.徐初生表層外,主要分層外皮下之初生層,主要由果膠及纖維素纖維組成的網狀結構,厚度很薄,約為0.2微米。其次為次生層,是棉纖維初生層內部淀積的一層胞壁,為棉纖維的主要部份,成熟棉纖維次生層厚度約為0.4-5微米,層中纖維素微原纖(microfibril),沿著纖維長度方向呈螺旋狀排列,有左及右旋,螺旋傾斜方向約20-45度,就是棉纖維之主要形態特征—天然轉曲。內部為中腔,是棉纖維生長停止后,次生胞壁遺留下來的未被纖維素填滿的內部空腔。棉纖維經過延伸期及加厚期,纖維素淀漬速度不一,形成明顯疏密不同的層次,稱為日輪,一般日輪層
總共有25-40層,我們可通過銅氨液膨化處理的棉纖維截面,用顯微鏡觀察。這三部份各層的結構與纖維的表面性能有著密切關系,并決定其主要物理機械性。
(四)棉纖之結構:特征所產生之物理性質對成紗之影響:
(1)天然轉曲影響紗線中纖維間抱合力,因而影響成紗之強力,天然轉曲多,成紗強力高,未成熟和過成熟原棉,天然轉曲減少,成紗強力低。
(2)表皮層(初生表層)主要成份為果膠,棉臘,對纖維加工及儲存性能影響大。
(3)天然纖維素的結晶形式,主要是纖維素I和纖維素II,棉纖維經堿絲光處理后,會由纖維素I轉變成纖維素II,而且纖維結晶度會有所降低,光澤顯著增加,棉纖維相對密度為1.54-1.56,線密度為1.1-2.2dtex,供絲光工藝作參考。
(4)纖維截面的各部份位置收縮應力都不同,腰果形細胞兩邊曲率最大,結構較緊,中間頂部次之,兩邊內側為過渡區,中間凹入處可及性最大,易存積其它物質及色素,纖維中腔結構,對光澤等光學性質影響極大,并使纖維輕而且保暖,對纖維染色性,卷縮性,手感等有密切關系。
(五)再簡單了解棉纖維的化學成份:棉纖維的化學成份以纖維素為主,占93-95%,其余為纖維素伴生物,如:蠟質和脂肪約占0.3-1.0%,果膠質約1.0-1.5%,含氮物約1.0-1.5%,灰分約0.8-1.8%,其它約1.0-1.5%。元素成份為:碳44.4%,氫6.2%,氧49.4%。棉纖維的化學成份所產生之化學性質對成品之影響:
(1)棉纖維成份以纖維素為主,纖維素在長時間作用下,或經氧化劑處理,分子鍵產生斷裂,纖維素被分解。
(2)日照亦使纖維素大分子破壞,尤以紫外線破壞力最強,令纖維素聚合度下降,纖維強力降低及脆化。
(3)棉纖維所吸收之水份,在熱至100度C時被蒸發,到160度C時纖維脫水,240度C時纖維被破壞至變黃,400-450度C時碳化。
(4)棉纖維吸水后膨化但不易溶解,截面積可擴大40-50%
,長度增加1-2%。但在酸溶液或高溫水作用下,聚合度下降,強力亦降低。
(5)棉纖維在常溫下,對稀堿穩定,在18%燒堿處理時可產生絲光作用。
(6)棉纖維含水率大于9%,相對濕度在75%以上時,纖維素易被微生物分解,棉纖維易發霉。
現行業沿用測試棉纖維成熟度之方法:有
(1)中腔胞壁對比法,
(2)棉纖維成熟度試驗法(偏光儀法),
(3)棉纖維成熟度試驗法(顯微鏡法),
(4)棉纖維成熟度試驗法(氣流法)。
現將每種方法簡單介紹,首先了解其中一些名詞定義。
(a)成熟度比(maturityratio):纖維胞壁的增厚度與選定的0.577標準增厚度之比。
(b)死纖維(deadfibres):以無轉曲,很少轉曲,或幾乎沒有纖維胞壁的扁平管狀到胞壁稍有發育,轉曲較多等各種形態,纖維胞壁的厚度等于或小于纖維最大寬度的五分一。
(c)正常纖維(normalfibres):經18%氫氧化鈉溶液膨脹后,中腔呈不連續或幾乎沒有任何中腔痕跡的棒狀纖維,沒有輪廓分明的轉曲。
(d)薄壁纖維(thin-walledfibres):經18%氫氧化鈉溶液膨脹后,不能劃為正常纖維或死纖維的纖維。
(e)纖維胞壁增厚度(degreeoffibrewallthickening):纖維胞壁的實際橫截面積對同樣周長的圓面積之比。(f)成熟纖維百分率(percentmaturity):在同一樣品中,成熟纖維占纖維總根數的平均百分率。
(g)不成熟纖維(immaturefibres):發育不良而胞壁薄的纖維,經18%氫氧化鈉溶液膨脹后,呈螺旋狀或扁平狀態,纖維胞壁薄且呈透明的纖維,纖維胞壁的厚度,小于纖維最大寬度的四分一。
(h)成熟纖維(maturefibres):發育良好而胞壁的纖維,經18%氫氧化鈉溶液膨脹后,呈無轉曲的棒狀纖維,纖維胞壁的厚度等于纖維最大寬度的四分一。
(1)中腔胞壁對比法:首先按照棉纖維試驗取樣方法(如中國國家標準G
B6097-85),制備的試驗棉條中取出重約4-6mg的樣品,用手扯法加以整理,使成一端齊整的小棉束,先用稀梳,后用密梳梳去短纖維,用手指捏住齊整的一端纖維,梳理另一端纖維,去掉棉束兩旁纖維,留下中間部份180-220根纖維,將載玻片擦拭干凈,放在黑絨板上,在載玻片邊緣上粘貼一些膠水,左手捏住齊整的一端,右手以夾子從棉束另一端取數根纖維,均勻地排列在載玻片上,連逐排列至排完為止,待膠水干后,用挑針把纖維整理平直,并用膠水粘好纖維另一端,然后輕輕地在纖維上面放置載玻片,用400倍顯微鏡沿載玻片中部逐根觀察,根據腔寬壁厚比值確定纖維成熟系數,并可參照標準圖示的纖維形態,確定纖維成熟系。各種不同成熟度纖維分成18組,分別用不同成熟系數表示,完全未成熟的棉纖維,成熟系數為0.00,最成熟的棉纖維,成熟系數為5.00,從0.00—3.75間每隔0.25為一組,即:0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25,1.50,1.75,2.00,2.25,2.50,2.75,3.00,3.25,3.50,3.75,再加上4.00和5.00兩組共18組。
成熟系數越大,棉纖維成熟度越高,一般成熟度在1.4—2.00范圍內最適中。腔寬壁厚比值與,成熟系數對照:0.00(成熟系數)=30-22(腔寬壁厚比值),0.25(成熟系數)=21-13(腔寬壁厚比值),0.50(成熟系數)=12-9(腔寬壁厚比值),0.75(成熟系數)=8-6(腔寬壁厚比值),1.00(成熟系數)=5(腔寬壁厚比值),1.25(成熟系數)=4(腔寬壁厚比值),1.50(成熟系數)=3(腔寬壁厚比值),1.75(成熟系數)=2.5(腔寬壁厚比值),2.00(成熟系數)=2(腔寬壁厚比值),2.25(成熟系數)=1.5(腔寬壁厚比值),2.50(成熟系數)=1(腔寬壁厚比值),2.75(成熟系數)=0.75(腔寬壁
厚比值),3.00(成熟系數)=8-6(腔寬壁厚比值),3.25(成熟系數)=0.5(腔寬壁厚比值),3.50(成熟系數)=0.33(腔寬壁厚比值),3.75(成熟系數)=0.2(腔寬壁厚比值),4.00(成熟系數)=0(腔寬壁厚比值),5.00為不可察覺。
一般觀察一個視野來決定每根纖維的成熟系數,如形態特殊的纖維,可擴大觀察范圍,或進一步用測微尺測量幾個轉曲的腔寬壁厚比例來決定,估計或測量腔寬壁厚時,應在纖維轉曲中部寬度最寬處測定,若兩壁厚薄不同,可取其平均數,沒有轉曲的纖維亦須在觀察范圍內最寬處測定。每根試驗棉條試驗兩個試驗試樣,每個觀測180-220根纖維,兩個試驗試樣試驗結果的差值應符合精密度的測定,試驗結果以平均成熟系數計算。
(2)棉纖維成熟度測試方法(顯微鏡法):此方法是利用顯微鏡測試經氫氧化鈉膨脹后,棉纖維成熟度的試驗方法。適用于未經化學處理的棉纖維,棉卷,棉條以及紗線中取出的棉纖維。首先以國家標準GB6097棉纖維試驗取樣方法取樣,原理是利用棉纖維經18%氫氧化鈉溶液膨脹后,成熟好的纖維胞壁厚而中腔寬度小,纖維呈捧狀,成熟差的纖維胞壁薄而中腔寬度大,纖維呈扁平帶狀,因此,可根據棉纖維中腔寬度,胞壁厚度的比值和纖維形態來測定棉纖維成熟度。
儀器,工具和試劑:
(1)倍數為400倍的顯微鏡.
(2)載玻片,蓋玻片,玻璃捧,絨板,鉗子,50mm纖維尺,稀梳,挑針,膠水等。
(3)用于纖維分類計數的計數器。


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